Identificarea substanțelor prin spectroscopie în infraroșu

În cadrul laboratorului nostru FTIR, care oferă informații standard cu privire la conținutul de substanțe extractibile și nepolare extractibile din toate tipurile de apă solidă, oferim și servicii speciale pentru identificarea substanțelor selectate prin spectroscopie cu infraroșu cu transformată Fourier (FTIR). Acest serviciu are o utilizare foarte variabilă, de exemplu atunci când se decide asupra identității a două probe (probă necunoscută și standard cunoscut), se identifică compoziția probei prin comparație cu o bibliotecă de spectre de materie organică și amestecurile acestora sau se identifică o componentă necunoscută. sau contaminant în material cunoscut. Identificarea substanței FTIR se poate baza pe mai multe principii folosind diferite setări ale instrumentului.

Măsurarea transmisiei

Se folosește măsurarea unei probe sub formă de tabletă, unde în cazul solidelor bromura de potasiu (KBr) este perfect amestecată cu proba, în cazul lichidelor proba se aplică pe o tabletă de KBr pur. Tabletele astfel preparate sunt măsurate pentru trecerea radiației IR. Spectrul tabletei KBr este scăzut din spectrul măsurat.

Spectrul măsurat în acest mod este comparat cu spectrul unui standard certificat sau al unui standard furnizat de client (material cu compoziție cunoscută). Rezultatul este o informație dacă eșantionul livrat corespunde standardului utilizat sau nu. Ieșirea include, de asemenea, un apendice cu ambele spectre comparate.

Această metodă este utilizată în principal pentru controlul intrărilor de noi loturi de materii prime sau controlul producției de produse.

Tehnici de reflexie

Tehnicile de reflexie sunt cunoscute sub numele de ATR , ceea ce înseamnă „Reflexie totală atenuată”. Spectrul este măsurat prin reflexia de la suprafața substanței măsurate. Avantajul tehnicilor ATR este că este posibil să se măsoare spectrele substanțelor care nu transmit radiații.

În laboratoarele noastre folosim ambele tipuri disponibile de atașamente ATR:

• ATR cu reflexie unică cu cristal de diamant pentru măsurarea probelor de bulgări, pulbere, paste și lichide.
• ATR multireflectorizant cu cristal ZnSe pentru măsurarea lichidelor. ATR-ul pe care îl folosim este 8-reflectorizant.

Posibilități de identificare a substanței folosind tehnici de reflexie

1. Identificarea substanțelor conform standardului furnizat

Similar cu cele de mai sus, în acest caz se realizează o comparație a spectrelor unui standard cunoscut și a unei probe identificate. O altă posibilitate este de a identifica care dintre substanțele (furnizate împreună cu proba) provoacă contaminarea materialului produs (de exemplu, picături de ulei, lubrifianți care contaminează produsele fabricate etc.).

b. Compararea spectrului de probe cu bibliotecile de spectru

Spectrul eșantionului măsurat este comparat cu biblioteci mari de standarde selectate, fie comerciale, fie biblioteci din surse proprii. Presupunerea evidentă este că substanța identificată este conținută în bibliotecă. În cazul unei substanțe, programul ne va oferi o selecție de standarde diferite de la diferiți producători, aceste standarde diferă prin ingredientele care apar cu substanța identificată. Dacă spectrul eșantionului este similar cu spectrul mai multor standarde diferite din bibliotecă, selecția este restrânsă treptat și se caută potriviri suplimentare în răspunsurile aditivilor aditivi în zona „amprentei” (2000 cm ^-1). până la 400 cm- ¹ ).

c. Identificarea amestecurilor de substanțe folosind funcția de căutare multicomponentă

Cu această funcție, compoziția probabilă a amestecurilor de substanțe organice poate fi determinată prin scăderea succesivă a spectrelor componentelor găsite. Este utilizat pentru determinarea majorității componentelor cu o concentrație de peste 10% în amestec. Comparația se face din nou cu bibliotecile de spectru. 

Spectrul unui amestec de tetracloretilenă și acetonă

d. Identificarea contaminanților unei substanțe cunoscute folosind funcția de căutare a contaminanților

Această funcție este utilizată pentru a identifica componente necunoscute sau contaminanți în materialul cunoscut, identifică concentrațiile de impurități cu 0,1% mai mari pentru probele solide, de la 1% pentru probele prin picurare.

Rezultatele metodelor de identificare pot fi utilizate în mod avantajos pentru probe necunoscute pentru o decizie informată de a introduce analize cantitative ulterioare și țintirea lor mai precisă a substanțelor conținute în eșantion. De asemenea, pot fi utilizate pentru a demonstra utilizarea componentelor corecte prin compararea compoziției probei de testat cu standardul producătorului (original). Identificarea servește în primul rând la identificarea unor substanțe mai semnificative, la concentrații extrem de scăzute de contaminanți, identificarea nu este întotdeauna posibilă. Identificările se referă în principal la substanțe organice, în cazul substanțelor anorganice se poate identifica anionul prezent. Dacă proba conține chiar și cea mai mică fază organică, identificarea va avea aproape întotdeauna succes. Datorită faptului că tipurile de probe prelucrate pot diferi semnificativ, precum și compoziția lor, metodele de identificare specificate nu sunt supuse acreditării.